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南京恒生制药有限公司 2017年环境报告书

2018/3/22 9:46:00

南京恒生制药有限公司

2017年度环境报告书

编制部门:工程设备部

一、前言
     面对全球气候变暖、臭氧层破坏、大气及酸雨污染、水体与海洋污染、生物多样性减少、森林锐减、土地荒漠化等,我们深切的认识到环境问题已成为制约人类生存和发展的重大问题。从《人类环境宣言》到《我们共同的未来》到《二十一世纪议程》,这些人类环境与发展里程碑意义的事件使“环境无国界”成为世界各国的共识。为了缔造“我们共同的未来”,每一个环境活动参与者都肩负责任。在工业高速发展过程中,环境问题也越来越受到人们的重视,我们肩负的使命也越来越重大。
  南京恒生制药有限公司(以下简称恒生制药)不仅存在于经济环境中,也存在于自然生态环境中,既有通过优质产品和优良服务获取利润的权利,也有履行与自然和谐相处的社会责任。作为负责任的企业,恒生制药明确公司经济的发展不以破坏环境,高耗能、高污染为代价,始终坚持“更接近自然,更接近人类,持续清洁生产”的生产经营理念。建立实施环境、健康安全管理体系,持续改进环境、健康安全绩效,创造企业绿色文化,追求人员健康与安全的工作环境。
当前,全球面临的最大挑战就是气候变暖,温室气体排放导致的全球气候变化已经不容回避,环境保护、发展低碳社会成为全球瞩目的焦点。为协调经济发展与环境保护的关系,人类创造了“绿色”发展的全新模式,其本质就是大幅度提高资源利用率,降低污染排放,发展循环经济、低碳经济。而我国总体上已迈进工业化中期,其阶段性特征决定了这一时期的经济增长仍然以资源、能源等各种生产要素的大量消耗推动为主。另一方面由于长期的粗放经济增长方式导致的资源过度开发和自然资源及生态环境综合承载能力极限的步步逼近,加剧了环境保护与经济发展的矛盾,各种能耗指标均居世界前列。基于环境恶化的现实、环保意识的提升和对人类生存环境及可持续发展的忧虑,当前人们响亮地提出了绿色低碳发展新理念。在联合国气候峰会上,中国政府关于节能减排的一系列承诺既是政府履职尽责的具体表现,也是在中国的负责任企业的行动指南。
在当前“绿色”发展模式的大背景下,以及对应环保新标准的实施,使治理污染的任务更加艰巨。恒生制药将从人类和社会的利益出发,通过建立健全环境管理制度、推行新版GMP管理规范、进一步提升工艺技术和设备水平, 持续推进清洁生产、加大环保投入、不断加强环保设施的运行管理、加强废物利用,走循环经济之路等途径来实现公司的发展战略目标。
恒生制药竭诚希望通过 2017年度环境报告书,进一步树立公司持续推动环境保护和可持续发展的理念,强化公司员工的环保意识,保护我们共同生活的地球自然资源和生态环境;让公司的全体利益相关者理解、支持我们的理想和行动。
二、公司基本信息
南京恒生制药有限公司成立于1995年,位于南京市溧水经济开发区的机场路18号,距离南京禄口机场12公里,交通便利,环境优美;企业占地面积7.42万平方米,生产技术设施完善,拥有一系列国外进口及国内先进的设备,剂型产品包括注射剂、滴眼剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、原料药等,是集科研、生产、销售为一体的现代化制药企业。
公司拥有员工376人,其中博士3人,硕士学位(含中级职称)32人,本科140人,大专以上超过77%,各领域人员均具有丰富的专业背景和知识,有效的人才、技术资源优势组合是公司竞争优势所在。
公司现有资产四亿元,拥有“五一劳动奖状”、“经济建设有功单位”、“高新技术企业”、“率先基本实现现代化建设有功企业”等多个荣誉称号。公司现拥有蔗糖铁注射液、伊班膦酸钠注射液、间苯三酚注射液、复方地龙胶囊、西吡氯铵含漱液等主打产品20余个。
公司拥有先进的设备与设施,其中空调系统15套、纯水制备系统2套,注射用水制备系统3套,大型制冷设备5套,进口设备3套,大型国产先进设备30套。
公司秉持“为公众和社会提供健康产品与服务,使人们生活得更健康、更安全、更有活力”的使命,全力打造成为一个以技术创新为先导、努力实现有品质的提升、并最大化实现企业价值的“专业化、国际化”的现代化企业。公司以缔造具有卓越价值创造能力的国际化制药企业为奋斗目标。
三、环境管理情况
(一)环境保护理念
恒生制药坚持“实现有品质的增长、走可持续发展之路”的企业使命。 以科学发展观为经济发展的指导,走可持续发展的道路,严格执行国家环境政策、努力实现清洁生产、积极推进循环经济,促进经济效益、社会效益和环境效益相互协调,加快构建资源节约型和环境友好型企业。
(二)公司环境管理组织结构
恒生制药建立了健全的环境保护管理机构,公司总经理为环境保护第一责任人,工程设备部具体负责公司的环保管理。工程设备部专设环境保护工作小组,专职管理公司环境保护工作,负责各项环保设施的正常运行与日常维护保养工作;同时派专人负责公司危险性固体废弃物的收集、暂存、台账登记、网上申报及委托有资质单位处理处置等日常管理工作。
(三)公司环境管理制度
 公司编制了一系列的环境管理文件,具体制定有《环境与职业健康安全管理手册目录》、《环境保护管理制度》、《三废排放管理制度》、《固体废物管理标准操作规程》《危险源及环境因素辨识和评价程序》、《环境与安全运行控制程序》、《生产过程中厂界噪声监测与控制程序》、《污水站污水处理工岗位操作规程》、《化学原料药废水物化预处理操作规程》、《环保人员岗位日常行为规范》、《污水处理巡检操作规程》、《污水处理站板框压滤机操作与维护保养规程》、《污水处理站脉冲电凝机组操作与维护保养规程》、《污水处理站水质分析操作规程》、《污水处理站突发事故预防与处理管理制度》、《污水处理站现场卫生管理制度》、《污水站试剂管理制度》、《污水站水处理药液、水质分析化学试液配制操作规程》、《污水站污泥脱水操作规程》、《污水站污水处理工岗位操作规程》、《YX280B蒸汽消毒器标准操作规程》、《UV-1800PC紫外分光光度计标准操作规程》等22份环境管理程序和制度,使公司环境管理有依据,工作有程序,监督有保障。
(四)公司环境体系认证及清洁生产开展情况
1、环境体系认证情况
为了全面宣传贯彻相应的环境管理体系,进一步提高环境保护水平,实现环境保护与企业经济效益同步持续发展。恒生制药从 2014年开始建立了 ISO14001环境管理体系,并于2015年8月份获得了符合 GB/T 24001-2004/ISO14001:2004 标准要求的《环境管理体系认证证书》。公司于2017年9月份申请了 ISO14001环境管理体系的复认证,并于10月成功通过了复认证,证书 ISO14001证书有效期为2018年12月30日。恒生制药通过建立实施 ISO14001 环境管理体系,并认真推行和完善,公司的环境管理水平不断提高和进步。
2、清洁生产开展情况
依据《中华人民共和国清洁生产促进法》,本着对社会负责任的态度,恒生制药将清洁生产理念与生产、管理和经营紧密结合起来,于2009年顺利通过南京市环境保护局组织的清洁生产审核验收。公司取得了较好的节能、降耗、减污、增效的效果,更好地实现了环境、经济和社会效益的统一。为了持续做好清洁生产工作,恒生制药已于2016年中旬委托江苏绿源工程设计研究有限公司进行清洁生产审核,现场审核工作于2017年初实施完毕,结合生产工艺,全过程梳理提出了10项高中低费方案,截止2017年11月份,改进项目已已全部实施完成,详细情况见下表:
清洁生产基本情况汇总表
项  目 合计
实施方案(项数) 无、低费  8
中、高费 2
投入(万元) 无、低费  19
中、高费 65
资金来源 自筹
完成情况 无低费 100%
中高费 100%
增收节支效益(万元) 43.38
降耗情况 电(万kWh) 13.67
水m3 2000
减排情况 干化污泥(t) 0.9
乙醇(t) 3.8
培训情况 办班次数 3
参加人数 40
学时 5
公司于2017年12月份通过了溧水区经信局组织的清洁生产专家评审,并于2018年1月份取得了正式审核通过的通知(见附件1)。
(五)公司环保培训情况
公司重视环保管理规范及各环保相关岗位管理人员的培训。公司以国家相关环保法律法规、ISO14000环境管理体系及公司内部环境管理文件为依据,要求各环保相关岗位管理人员定期学习,并将学习效果纳入岗位考核,保障环保设施的稳定运行,提高相关岗位人员的专业技能和管理水平。2017年进行环保专职人员培训共4次,进行了一次厂级环保培训。
(六)环境污染防治情况
1、无组织废气排放控制:固体车间、中药车间、原料药车间生产过程中粉碎、过筛、混料环节产生的含粉尘废气通过配套除尘器去除后排放,达到无组织排放环保要求。原料药车间合成区废气通过楼顶的活性炭吸附装置处理后排放。以上废气排放执行《大气污染综合排放标准》GB16297-1996表2无组织排放相关标准。食品车间大米投料过程中产生的微量粉尘通过室内通风空调收集无组织排放,按照无组织排放监控。这部分废气排放执行《大气污染综合排放标准》GB16297-1996表2无组织排放相关标准。
有组织废气排放控制:新原料药车间粉碎环节产生的粉尘通过配套布袋除尘器去除后通过楼顶15m高排气筒排放。同时公司配套安装了新原料药车间合成区废气收集处理装置,将投料产生的粉尘和微量氯化氢通过配套的废气处理设施去除,处理后的气体通过15m高排气筒排放,按照有组织排放源进行监控。这部分废气排放执行《大气污染综合排放标准》GB16297-1996表2二级有组织排放标准。食堂油烟按照环评要求通过配套油烟机处理后排放。食堂人员每个月一次对设备表面进行清理,行政安保部每年一次委托外部公司对油烟机风管内部及顶楼风机将油渣清理干净。油烟废气执行《饮食业油烟排放标准》(GB18489-2001)规定标准。
2、废水处理及监控:公司日常生产过程中产生的废水有四大类:化学原料药生产废水、中药高浓度废水、制剂综合废水、生活污水。全厂生活废水和生产废水经过管网进入公司污水处理站集中处理,出水排放执行《污水综合排放标准》(8978-1996)表4一级标准,公司与秦源污水处理厂签订了接管协议(见附件2:与污水处理厂接管协议)。处理达标后的废水经过公司污水总排口排放进入开发区市政污水管网由秦源污水处理厂再次处理后排入一干河
日常按照标准操作规程规定的检测项目及频次进行废水指标的监控,每年一次委托第三方有资质检测单位对公司水气声进行全指标监测(2017年环境全指标检测报告见附件3),溧水区环保局每年两次对公司污水处理出水进行监督性取样监测。
日常出水监控的指标有COD、PH、氨氮、总磷、悬浮物,2018年委托第三方检测的出水指标在以上基础上还增加了动植物油、BOD5、铬、汞、硝基苯。
3、噪声排放控制:各个车间产生噪音的房间采用了隔音降噪措施,将噪声排放降低至环保要求界限以下。依法履行了建设项目环境影响评价和“三同时”制度。
4、危废管理:由工程设备部进行每月一次的危险废物网上申报,申报上一个月产生的危废种类与数量,2017年申报任务每月均按时完成。公司于2017年3月份—5月份之间,对现有危险废物仓库进行改造,不仅对内部结构进行了优化设计,使库容量由之前的15吨提升至现有的40吨,同时也对地面全部铺设了2mm厚的环氧树脂防渗漏层,对内部墙壁重新进行了粉刷,对屋顶进行了补漏,使用吨袋进行危险废物的装载,使危险废物日常的暂存更加符合环保要求,全面达到防雨、防渗、防扬撒的“三防”要求。2017年全年均在危废处理合同规定的有效期内,危废处理合同是与南京天宇固体废物处置有限公司签订的,危险废物均按规范转移交由南京天宇合规处置,2017年共转移约36.82吨。
5、公司现有生产的装置基本采用自动化程度高、运行稳定性好、生产成本低、劳动强度小、生产过程安全环保清洁的先进工艺技术和装备,实现了废水、 废气的集中排放、综合治理和循环利用。
6、公司新建项目在节能降耗方面具有明显效果:采用美国特灵冷水机组、英格索兰空压机等先进设备,有效降低水、电、汽的消耗,并达到国内先进水平。
7、在日常环境管理方面,公司建立了完善的环境管理制度、设置了专职环保机构,建立了完善的环境风险应急预案,全面控制和防范环保突发事件带来的风险,公司2017下半年组织了一次关于危险化学品泄露事故的环保应急演练。在演练过程中,各个部门分工良好,有效地履行了自身的职能,圆满完成了演练。
8、报告期内,公司严格遵守国家环保法律法规,依法履行建设项目环境影响评价和“三同时”制度,依法领取排污许可证、按时与污水处理厂签订了一年一签的污水接管协议,并使所有处理后排放的污水进入开发区污水管网,继而进入污水处理厂。公司各种污染治理设施建设到位、运转正常,三废(废水、废气、噪声)能够达标排放,产品及生产过程中不含有或使用国家法律、法规、标准中禁用的物质以及我国签署的国际公约中禁用的物质。
(七)其他环境管理情况
报告期内,公司坚持将环保设施纳入主体生产设备进行管理,重视环保设施的维护及监管,不断完善现有的废水、废气、噪声处理设施,并对发现的环境隐患进行及时整治。加强对环保设施运行管理人员的培训及考核,以保证环保设施的稳定、正常运行。同时,公司继续加强水资源循环利用,走可持续发展道路,将污水处理站处理后的水用来浇灌临近的草坪和植被。
四、重大环境问题或投诉的发生情况
     报告期内,公司无重大环境问题发生,无环境违法行为,附近居民无关于环境问题投诉,未受到环保处罚。
五、环保守法情况
(一)环境影响评价和“三同时”制度执行情况
公司本着生产发展与环境保护并重的原则,对新、改、扩项目都进行了详细的论证,严格按照《中华人民共和国环境影响评价法》进行了建设项目环境影响评价工作,在项目实施中严格执行环保设计方案,建设项目均按国家相关法规做到了环保设施与主体工程同时设计、同时施工、同时投产。公司现有生产项目环境影响评价和“三同时”制度执行情况如下:

南京恒生制药有限公司项目环境影响评价和“三同时”制度执行情况
序号 项目名称 环评审批部门 环评批复时间 验收审批部门 批准文号 验收时间 运行状态
1 南京恒生制药厂GMP改造工程 溧水区环保局 1998.2.18 溧水区环保局 / 1999.10.25 正常
2 南京恒生制药厂针剂车间GMP改造项目 溧水区环保局 2001.8.30 溧水区环保局 / 2002.9.20 正常
3 南京恒生制药厂年产160万瓶西吡氯铵含漱液生产线项目 溧水区环保局 2009.03.16 溧水区环保局 / 2010.6.10 正常
4 南京恒生制药有限公司注射剂等产品生产线技术改造项目 溧水区环保局 2012.4.7 溧水区环保局 溧环验〔2013〕054号 2013.11.6 正常
5 南京恒生制药有限公司蔗糖铁、碳酸司维拉姆生产线技改项目 溧水区环保局 2014.4.11 溧水区环保局 溧环验〔2017〕046号 2017.10.20 正常
6 2016-607409营养健康型食品生产线技改项目 溧水区环保局 2016.12.29 溧水区环保局 溧环验〔2017〕045号 2017.10.20 正常

报告期内,公司的两个建设项目均依法通过了溧水区环保局组织的环保验收并取得了溧水区环保局下达的项目环保验收批复。其他项目均为2017年之前已取得环保验收批复,环评执行率100%、环保验收合格率100%。
(二)污染物达标排放情况
恒生制药主要从事药品生产制造,公司生产活动对环境的主要影响因素为废水与废气。    
主要环境影响因素
废水 PH值、化学需氧量、总磷、氨氮、悬浮物、动植物油
废气 粉尘、食堂油烟
噪声 厂界噪声
公司建有与生产能力相匹配的污染处理设施和车间粉尘废气处理装置,报告期内公司各项环保设施均能稳定运转,公司按照相关法律法规对排污口进行了规范化建设,设立了标志牌。按要求对废水排放开展自测自报工作,建立企业排污监测档案并做好自测的质量管理工作(检测方案及检测方法见附件4),并在每年下半年委托第三方有资质单位进行环境全指标检测,保证污水处理系统运行正常。2017年8月份委托南京迪天环境技术有限公司进行的环境监测资料表明,报告期内公司三废均达标排放。
 2017年度监督性监测情况如下:
1、废水监测情况
监测项目 排放标准 监测时间 采样地点 达标情况
PH值、化学需氧量、总磷、氨氮、悬浮物、动植物油 《污水综合排放标准》(GB8978-1996)表4一级排放标准 2017年8月28日——29日 公司废水总排口 各项指标均达标
2、废气监测情况
监测项目 排放标准 监测时间 采样地点 达标情况
颗粒物 《大气污染物综合排放标准》GB16297-1996表2无组织排放标准 2017年8月28日 厂界外取三个点,上风向1个点,下风向三个点。 各项指标均达标
食堂油烟 《饮食业油烟排放标准》GB18483-2001 2017年8月28日 油烟机排口 各项指标均达标
3、厂界噪声监测情况
监测项目 排放标准 监测时间 采样地点 达标情况
厂界环境噪声 《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008)三类 2017年8月28日8:23~9:37 厂界外,东、西、南、北各一个点 昼间均达标
2017年8月28日23:02~23:45 厂界外,东、西、南、北各一个点 夜间均达标
2018年度委托检测计划
在2017年溧水区环保局召开的关于南京市环保核查相关问题整改的会议上,区环保局提出我公司需参考医药行业特征污染物指标,并将相关特征污染物检测纳入第二年的检测工作中。为此,工程设备部咨询了区环保局监测站,结合监测站的建议,将BOD5、铬、汞、硝基苯纳入了环境全指标的监测范围中。委托第三方的环境全指标监测内容详见附件5。
(三)一般工业固体废物和危险废物依法处理处置情况
 报告期内,公司产生的一般工业固体废弃物和危险废物均能按照国家的有关规定进行处置,规范处置率为 100%。公司固体废物处置情况如下:
固体废物类别 固体废物种类 综合利用或处置情况
一般固体废弃物 中药残渣、中药提取过程中产生的各类滤渣、未沾染药剂的包装材料、生活垃圾等 有可回收利用价值的固体废弃物由采购部门联系厂家回收,无利用价值的生活垃圾和一般工业固体废弃物由开发区环卫部门定期处理。
危险废物 原料药生产过程中产生的蒸馏及反应残渣、脱色过滤物(包括载体)、吸附剂、催化剂和溶剂活性炭、报废药品及过期原料,废有机溶剂、污水处理污泥,废弃的安瓿、废弃包装物、容器,实验室废物、过期试剂等。 委托南京天宇固体废物处置有限公司规范、安全转移并处理,2017年公司共交由南京天宇处理的危废数量共36.82吨。
(四)排污费缴纳情况
恒生制药均按环评及批复建设了相应环境保护设施,主要环保设施均与正常生产设施,同步运行、同步检修、同步维护,环保设施的稳定运转率为 100%。报告期内,公司于3月25日与秦源污水处理厂签订了污水接管协议,并按规定进行了排污申报、申领了排污许可证。接区环保局监察大队通知,在签订污水接管协议后,不需缴纳排污费。
(五)环境风险管理体系建立和运行情况
 为迅速有效地控制和处置重大突发性环境事故,最大程度地预防和减少环境污染事故造成的人身伤害和财产损失及社会负面影响,恒生制药委托有资质第三方咨询单位:江苏绿源工程设计研究有限公司制定了适用于本公司的 《南京恒生制药有限公司突发环境事件应急预案》,建立了应急响应小组,由公司总经理任总指挥;配备了所需的应急设施和装备,明确了应急管理组织机构及其职责、在突发事故下全司各部门的职责及处置、救援方案。公司应急指挥机构由总指挥1人、副总指挥2人、分管领导及部门经理5人组成。
在现场的最高管理人员为突发事件现场的总指挥,直至被上级部门接管。
车间应急指挥机构由车间负责人、管理人员、班长担任。
公司于2017年11月份组织了一次针对原料药II 车间环氧氯丙烷泄露事故的环保应急演练。在演练过程中,各个部门分工良好,有效地履行了自身的职能,圆满完成了演练。通过演练,车间人员熟悉了发生化学品泄露时应采取的现场人员救援措施和防止污染进一步扩大的应急措施。环保专职人员知晓了发生泄露后的化学品作为危废管理的现场处置方法和流程,并知晓了泄漏点周边水环境和气环境的检测与恢复措施。各个指挥部门掌握了自身应尽的职能,并熟悉了应急处置流程。
六、编制说明
(一)本环境报告的编制及提供信息的时间范围、发行日期
    1、本报告由南京恒生制药有限公司工程设备部编制;
   2、本报告书的报告期间为:2017年 1 月 1 日至 2017 年 12 月 31 日;
    3、本次报告发行日期:2017年3月8日。
(二)本环境报告书的编制流程及审核运转流程
本报告根据《环境信息公开办法(试行)》编制,编制流程及审核运转流程为:

(三)意见及信息反馈方式
 如对本报告书有任何疑问或意见,欢迎来函、来电咨询。
1、来函咨询地址:
江苏省南京市溧水区机场路18号   南京恒生制药有限公司   工程设备部
邮    编:211200
2、联系方式:
    联 系 人:熊浩
电    话:025-68818907             传    真:025-57226938  
电子邮箱: 819159235@qq.com
七、结语
 环境保护、任重道远。未来,南京恒生制药有限公司仍将不断总结生产经验改进生产工艺、不断提高清洁生产水平、走循环经济之路;进一步加强环境保护管理,预防和控制环境风险的发生;严格遵守国家的环保法律法规,积极履行环境保护社会责任,加强环境信息披露工作,使社会公众、政府了解企业的环境保护情况。

附件1
附件2
附件3
附件4
南京恒生制药有限公司污水处理
自行监测方案

一、污水处理水质取样检测方案

1.1   污水操作人员,于每个工作日上午8:30取调节池水、深度水解池出水、催化氧化池内水或中药高浓度废水储池内水、清水池水检测COD和pH,于每周一、四上午8:30取清水池水样检测总磷、悬浮物、氨氮,且每周二、五上午8:30取公司雨水总排口水样(若有即取样)检测COD、pH、总磷、悬浮物、氨氮。(具体检测操作规程和记录参见内部文件《污水处理站水质分析操作规程》。出水排放指标执行《污水综合排放标准GB8978-1996》表4一级标准。

1.2   检验完毕,应当对检验现场及各检验器具进行清洁与整理(具体操作规程参见内部文件《污水处理站水质分析操作规程》。

1.3    运行过程中,现场当班人员每4个小时检测调节池、脉冲厌氧池和UNITANK池上清液的pH值。当发现调节水解池污水pH≤6.8,应开启碱液投加计量泵,向调节水解池内投加氢氧化钠溶液(配制方法详见《污水站水处理药液、水质分析化学试液配制操作规程》(WF.ED.0091)。每隔10分钟测pH,直到调节水解池pH值回升到6.8以上。

1.4   每年下半年由工程设备部委托有资质的环境监测单位对公司污水排放进行监测一次。检测指标为COD、pH、总磷、氨氮、悬浮物、动植物油。 

1.5   待监测结果出来后及时取回水质监测报告并妥善保存,年底统一交档案室归档。


二、自行监测水质检测方法

2.1      pH的测定

2.1.1    校准

2.1.1.1   校准工作由每日早班人员完成。按SETUP键,显示屏显示Clear buffer ,按ENTER键确认,清除以前的校准数据。

2.1.1.2   按SETUP键,直至显示屏显示缓冲液组“1.68 4.01 6.86 9.18 12.46”或您所要求的其他缓冲液组,按ENTER键确认。

2.1.1.3   将复合电极用蒸馏水或去离子水清洗,滤纸吸干后浸入第一种缓冲液(6.86),等到数值达到稳定并出现“S”时,按“STANDARDIZE”键,仪器将自动校准,如果校准时间较长,可按“ENTER”键手动校准。作为第一校准点数值被存储,显示“6.86”。

2.1.1.4   用蒸馏水或脱离子水清洗电极,滤纸吸干后浸入第二种缓冲液(4.01),等到数值达到稳定并出现“S”时,按“STANDARDIZE”键,仪器将自动校准,如果校准时间较长,可按“ENTER”键手动校准。数值作为第二校准点被存储,显示(4.01,6.86)和信息“% Slope * * Good Electrode” * * 显示测量的电极斜率值,如该测量值在90—105%范围内,可接受。如果与理论值有更大的偏差,将显示错误信息(Err),电极应清洗,并按上述步骤重新校准。

2.1.1.5   重复以上操作,完成第三点(9.18)校准。

2.1.2    测量

2.1.2.1   用蒸馏水或脱离子水清洗电极,用滤纸吸干后将电极浸入待测溶液。

2.1.2.2   等到数值达到稳定,出现“S”时,即可读取测量值。

2.1.2.3   测量完成后,电极用蒸馏水或脱离子水清洗后,浸入饱和氯化钾(KCl)溶液中保存。

2.2      化学需氧量(以下简称COD)的测定

2.2.1     硫酸亚铁铵标准滴定液的标定

2.2.1.1   每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度。

2.2.1.2    取5.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,缓慢加入30mL硫酸(密度为1.84g/ml),混匀,冷却后加三滴1,10—菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记下硫酸亚铁铵滴定液的消耗毫升数。

2.2.1.3    计算公式:C(mol/L)= (5.00* 0.250) /V

          式中:C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位mol/L;
                5.00—所取重铬酸钾标准溶液的体积,单位mL;
                0.250—所取重铬酸钾标准溶液的浓度,单位mol/L;
                V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数,单位mL。

2.2.2     水样的检验

2.2.2.1    取10ml纯化水置于250ml锥形瓶中,进行空白试验。

2.2.2.2    向锥形瓶中加入5ml重铬酸钾标准溶液。

2.2.2.3    向锥形瓶中加入约0.2g硫酸汞,再放入5颗防爆沸玻璃珠。

2.2.2.4    将锥形瓶接到球星冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢倒入15ml硫酸—硫酸银试剂。自混合液开始沸腾起回流两个小时。

2.2.2.5    待冷却后,用20-30ml纯化水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至100ml左右。

2.2.2.6    溶液冷却至室温后,加入3滴1,10—菲绕啉指示剂。溶液用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定。

2.2.2.7    溶液的颜色由黄色经绿色变为红褐色即为终点。记下空白滴定时硫酸亚铁铵标准滴定液的消耗毫升数V1。

2.2.2.8    按相同的步骤取10ml待分析水样代替以上纯化水空白水样,其余试剂均相同。记下消耗硫酸亚铁铵标准滴定液消耗的毫升数V2。
   
2.2.2.9    计算公式:COD(mg/L)=[C( V1- V2)*8000] /V0

       式中:C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位mol/L;
             V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位mL;
             V2—待测水样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位mL;
             V0—待测水样的体积,单位mL;
             8000—1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

2.2.2.10    检验完后的废液倒入废液桶暂存,待桶装满后,统一倒入污水处理站化学原料药高浓度废水储池,并在水质分析检验废液处理记录登记。

2.3       氨氮的测定

2.3.1      校准曲线每个月第一周绘制一次

2.3.1.1    在8个50mL比色管中,分别加入0.00mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00mL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug、100.0ug,加水至标线。

2.3.1.2    加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5mL,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。

2.3.1.3    以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(单位为ug)为横坐标,绘制校准曲线。

2.3.2     水样测定

2.3.2.1    清洁水样:直接取50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

2.3.2.2    有悬浮物或色度干扰的水样,必须经过预蒸馏处理后才能进行测定。预蒸馏程序如下:

2.3.2.2.1   将50mL硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面以下。

2.3.2.2.2   分取250mL样品,测pH是否在6.0~7.4之间。若不在该范围内,加入几滴溴百里酚蓝指示剂,并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间。

2.3.2.2.3   加入0.25g轻质氧化镁及5颗玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。

2.3.2.2.4   加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达到200mL时,停止蒸馏,加水定容至250mL。

2.3.2.3     取经预蒸馏处理后的水样50mL,测pH,必要时需加一定量氢氧化钠溶液,调节pH至中性,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

2.3.2.4    空白试验:用纯化水代替水样,按与样品相同的步骤进行处理和测定。

2.3.2.5    计算公式:CN(mg/L)= ( As- Ab-a) / (b*V)

          式中:CN—水样中氨氮的质量浓度,以氮计,单位mg/L;
                As—水样的吸光度;
                Ab—空白试验的吸光度;
                a —校准曲线的截距;
                b —校准曲线的斜率;
                V —所取试样体积,单位mL。

2.3.2.6    检验完后的废液倒入废液桶暂存,待桶装满后,统一倒入污水处理站化学原料药高浓度废水储池,并在水质分析检验废液处理记录上登记。

2.4       总磷的测定

2.4.1     工作曲线的绘制(每月绘制一次)

2.4.1.1    取7只50mL具塞磨口刻度管分别加入0.0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL磷标准工作溶液,对应的磷含量为0ug、1ug、2ug、6ug、10ug、20ug、30ug。加水至25mL。

2.4.1.2    向每只刻度管中加入4mL过硫酸钾溶液,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽锅中加热,待压力达到1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。

2.4.1.3    分别向佮份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。

2.4.1.4    室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水作参比,测定吸光度。扣除0.0mL那只刻度管对应的吸光度后,对应相应的磷含量绘制工作曲线。

2.4.2     水样的测定

2.4.2.1    空白试样:取25mL纯化水于50mL具塞磨口刻度管中,按4.5.1工作曲线绘制中的试剂滴加步骤,加入相同体积的试剂。

2.4.2.2    取25mL待测水样于50mL具塞磨口刻度管中,按4.5.1工作曲线绘制中的试剂滴加步骤,加入相同体积的试剂。取水样时应仔细摇匀。

2.4.2.3    测定吸光度。将待测水样的吸光度扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。

2.4.2.4    计算公式:C=m/V
          
式中:    m—测得的试样的含磷量,单位ug;
                    V—测定用试样体积,单位mL。

2.5       悬浮物的测定

2.5.1      用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103℃~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。用纯化水湿润滤膜。

2.5.2      将软管一端连接抽滤机进气口,一端连接过滤器的出气口,开启抽滤机。

2.5.3      量取充分混合后的试样100mL倒入漏斗。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL纯化水连续洗涤三次,继续抽滤以除去痕量水分。

2.5.4      停止抽滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在元恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103℃~105℃下烘干1小时后移入干燥器,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

2.5.5      计算公式:C= [( A- B)*106]/V

          式中:C —水样中悬浮物浓度,单位mg/L;
                A —悬浮物+滤膜+称量瓶重量,单位g;
                B —滤膜+称量瓶重量,单位g;
106—单位换算比例
                V —试样体积,单位mL。

2.6      检验完毕后,应对使用完的玻璃仪器进行清洁。

2. 7      一般的玻璃仪器(如烧杯,锥形瓶等):先用毛刷蘸自来水刷洗除去可溶性物质及表面的灰尘,然后用洗衣粉水溶液刷洗,再用自来水荡洗,最后用纯化水冲洗3次。

2.8      精密或难洗的仪器(如滴定管、移液管等):先用自来水冲洗一下,控去水,再浸泡于洗液中,然后用自来水冲洗,最后用纯化水冲洗3次。

2.9     刷洗仪器时,应先将手洗干净,避免手上的油污沾在仪器壁上,增加洗滴难度

2.10    一个洗涤好的玻璃仪器应以不沾油污、不挂水珠、水不成股下流为标准。

2.11     清洗完后的玻璃仪器倒扣在晾干架上晾干

2.12      检验完毕后,关闭各设备电源,关闭门窗。

污水处理站水质分析检验报表
年   月
项目
日期 COD(mg/L) pH 总磷(mg/L) 氨氮(mg/L) 悬浮物(mg/L) 备注
调节池 厌氧池 清水池 调节池 厌氧池 清水池 清水池 清水池 清水池


清水池排放标准:COD(mg/L)≤100mg/l;pH:6--9;总磷≤0.5mg/l;氨氮≤15mg/l;悬浮物≤70mg/l


附件5








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